水果和蔬菜中抗蚜威残留检测的不确定度评定(二） 和蔬10mL单标线移液管
· 2025-06-18 22:02:56（3）移取待净化液所引入的水果相对标准不确定度urel(V2)。用10mL单标线吸量管分两次移取20mL上清液。和蔬10mL单标线移液管，菜中测A级，抗蚜最大允许误差为土0.020mL，威残三角分布，留检k=√6
，不确u(V10)=0.020ml/√6
=0.0082mL，定度urel(V10)=0.0082÷10=0.082％；则两次相对标准不确定度
urel(V2)=
=0.116％。评定
(4)试样定容体积V引入的水果相对标准不确定度urel(V3)。样品最终用1mL单标线吸管取1mL正已烷定容。和蔬1mL单标线移液管，菜中测A级，抗蚜最大允许误差为士0.007mL，威残三角分布，留检k=0.007ml/√6
=0.0028mL，urel(V1)=0.0028÷1=0.28％；由此引入的相对标准不确定度urel(V3)=urel(V1)=0.28％。
(5)标准物质纯度引入的相对标准不确定度urel(p1)。抗蚜威标准品的浓度为100μg/mL，证书上给出的不确定度为±0.05μg/mL，为扩展不确定度，并指出k=2，其标准不确定度为u(p1)=0.05μg/mL÷2=0.025μg/mL，相对标准不确定度为urel(p1)=0.025μg/mL÷100μg/mL=0.025％。
((6)标准溶液配制引入的相对不确定度urel(p2)。标准储备液的配制过程：准确移取0.1mL的抗蚜威标准品(100μg/mL)，用乙腈定容至10mL，即为1.0μg/mL的标准溶液。用乙腈将该标准溶液逐级稀释得到浓度为10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 200ng/mL的标准工作液。
以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。标准工作液稀释过程见表4—17。
标准工作液配制过程中使用了一系列玻璃量器，均有相应的最大允差，按三角分布考虑k=
√6，分别计算标准不确定度见表4—18。
因此，由标准溶液配制引入的相对标准不确定度为：
(7)标准曲线拟合引入的相对标准不确定度urel(c0)。对标准系列工作液进行测量，测得其峰面积，以峰面积A-浓度C(μg/mL)作图，得到校准曲线回归方程为y=265590x一233780，r=0.9995。
曲线拟合引入的标准不确定度计算公式为：
式中：sR——标准溶液响应信号残差的标准差，
b——校准曲线的斜率，值为265590；
a——校准曲线的截距，值为一233780；
n1——试样中待测物质含量x的测定次数，n1=3；
n2——标准溶液的测定次数，n2=18；
c-——标准溶液的平均含量；
ci——不同校准标准溶液的浓度点的配制值；
cj——针对每一次不同的标准溶液实测的Yi，由标准曲线方程计算的理论c值；
Yi——参与拟合的每一次测量仪器实际响应值；
X0——待测物含量。
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